Spektrometry ICP MS
Jak działa ICP-MS: szczegółowy przewodnik po zasadach działania
Spektrometria masowa z plazmą indukcyjnie sprzężoną (ICP-MS) to technika analityczna, która pozwala mierzyć większość pierwiastków z układu okresowego w śladowych ilościach. Od momentu wprowadzenia na rynek w latach 80. XX wieku technika ICP-MS stała się rutynową metodą analityczną stosowaną w wielu różnych branżach, w tym w monitorowaniu środowiska, badaniach żywności i farmaceutyków, metalurgii oraz analizach geochemicznych. Głównymi powodami rosnącej popularności ICP-MS są jej potencjał w zakresie wysokiej wydajności przy zachowaniu niskich limitów wykrywalności, co pozwala spełnić rosnące wymagania analityczne i zapewnić zgodność z normami i przepisami.
Jak działa ICP MS?
Zanim przyjrzymy się bardziej szczegółowo poszczególnym częściom spektrometru ICP-MS, omówmy podstawową zasadę działania tej technologii. Przed analizą próbki są zazwyczaj przygotowywane tak, aby miały postać płynną. W układzie wprowadzającym z roztworu próbki wytwarzana jest drobna mgiełka lub aerozol, który następnie jest transportowany do plazmy. Niezwykle gorąca plazma odparowuje, atomizuje i jonizuje próbkę, generując jony, które są przenoszone przez interfejs próżniowy do spektrometru masowego. Tutaj ciąg soczewek elektrostatycznych, zwanych optyką jonową, skupia i kieruje wiązkę jonów do urządzenia filtrującego masę, którym zazwyczaj jest analizator masowy typu kwadrupolowego. Analizator masowy typu kwadrupolowego rozdziela jony na podstawie ich stosunku masy do ładunku, pozwalając w danym momencie na przejście tylko jednego stosunku masy do ładunku. Jony, które przechodzą przez kwadrupol, uderzają w powierzchnię multiplikatora elektronowego, który generuje mierzalne sygnały proporcjonalne do liczby wykrytych jonów. Dla każdej analizowanej masy zarejestrowane impulsy detektora są przetwarzane przez oprogramowanie do analizy danych i porównywane ze standardami w celu określenia stężenia pierwiastka.
Podstawowe elementy ICP-MS to:
- system wprowadzania próbek – składa się z nebulizatora i komory rozpylającej, które wtryskują drobne kropelki aerozolu płynnej próbki do plazmy
- plazma sprzężona indukcyjnie – generowana przez cewkę o określonej częstotliwości, plazma jonizuje aerozol próbki
- interfejs – wyodrębnia jony z plazmy, która działa pod ciśnieniem atmosferycznym, i przenosi je do spektrometru masowego o wysokiej próżni
- optyka jonowa – ciąg soczewek elektrostatycznych skupiających i kierujących wiązkę jonów do urządzenia filtrującego masę, jednocześnie oddzielając ją od cząstek neutralnych i fotonów
- komora zderzeniowa/reakcyjna – usuwa zakłócenia z jonów analitu
- analizator masy – filtruje jony według stosunku masy do ładunku
- detektor – zlicza jony wychodzące z analizatora masy
- sterowanie urządzeniem i przetwarzanie danych – zarządzane za pomocą oprogramowania analitycznego na komputerze stacji roboczej
Urządzenia ICP-MS są przeznaczone przede wszystkim do analizy próbek płynnych, dlatego w większości rutynowych analiz ICP-MS próbka jest wprowadzana w postaci płynnej. Jeśli początkowa próbka jest płynna, oznacza to, że można ją analizować bezpośrednio, pod warunkiem że całkowita zawartość rozpuszczonych substancji stałych jest niska (<0,5%). Próbki stałe są często przekształcane w postać płynną poprzez rozpuszczanie, trawienie lub ekstrakcję, a nie bezpośrednio w aerozole. Standardowa konfiguracja wprowadzania próbki składa się zazwyczaj z autosamplera i pompy perystaltycznej, które dostarczają próbkę do nebulizatora. W celu uzyskania wysokiej wydajności próbkowania laboratoria mogą dodatkowo stosować system zaworów do szybkiego ładowania próbek. Systemy te ładują próbkę do pętli przed wstrzyknięciem przez nebulizator. W ten sposób pozostała część systemu może być płukana podczas wstrzykiwania próbki do plazmy, co znacznie skraca czas między próbkami.
Najpopularniejszym rodzajem analizy z wykorzystaniem ICP-MS jest analiza ilościowa, w której stężenie pierwiastków określa się poprzez porównanie sygnału zmierzonego dla każdego izotopu z krzywą kalibracyjną wygenerowaną na podstawie standardów kalibracyjnych, analogicznie do ICP-OES.